中文名称4-溴吡啶甲酸甲酯中文同义词4-溴吡啶甲酸甲酯;4-溴吡啶-2-甲酸甲酯;4-溴-2-吡啶甲酸甲酯;2-甲酸甲酯-4-溴吡啶;4-溴吡啶-2-羧酸甲酯;4-溴吡啶-2-甲酸甲酯92公斤;4-溴-2-吡啶羧酸甲酯;4-溴-2-甲酸甲酯吡啶英文名称4-BROMO-PYRIDINE-2-CARBOXYLICACIDMETHYLESTER英文同义词METHYL4-BROMOPICOLINATE;METHYL4-BROMOPYRIDINE-2-CARBOXYLATE;METHYL4-BROMO-2-PYRIDINECARBOXYLATE;4-BROMO-PYRIDINE-2-CARBOXYLICACIDMETHYLESTER;Methyl4-bromopyridine-2-carboxylate97%;4-Bromo-2-pyridinecarboxylicacidmethylester;Methyl4-broMopyridine-2-...;Methyl4-broMopyridine-2-carboxylate,97+%CAS号29681-42-3分子式C7H6BrNO2分子量216.03EINECS号803-526-6相关类别吡啶;blocks;Bromides;Carboxes;PyridinesMol文件29681-42-3.mol结构式4-溴吡啶甲酸甲酯性质熔点54-56沸点286.0Chemicalbook±20.0°C(Predicted)密度1.579±0.06g/cm3(Predicted)储存条件Inertatmosphere,2-8°C形态固体酸度系数(pKa)-0.25±0.10(Predicted)水溶解性Slightlysolubleinwater.4-溴吡啶甲酸甲酯用途与合成方法合成方法4-溴吡啶甲酸甲酯的合成步骤如下:用饱和碳酸氢钠水溶液(2x20mL)洗涤4-溴吡啶的盐酸盐(595mg,3.06mmol)在二氯甲烷(20mL)中的溶液,将水层和有机层分离,用无水硫酸镁干燥有机层并过滤。通过加入更多的二氯甲烷将滤液补足至45mL,然后添加水(3mL),然后添加硫酸铁(II)七水合物(8.51g,30.6mmol)和浓硫酸(0.95毫升,9.18毫摩尔)。在另外一个单独的烧瓶中,丙酮酸甲酯(4.15mL,46mmol)在-10°C下用过氧化氢(3.5mL,30.6mmol,30%水溶液)处理,然后将该溶液加入到二氯甲烷/水的混合物中于-10°C下剧烈搅拌。反应15分钟后,将反应用冰水(100mL)稀释,然后用二氯甲烷萃取四次。将合并的二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁固体,并减压蒸馏除去有机溶剂;得到的残余物通过连续柱色谱法(梯度洗脱-10-40%EtOAc/庚烷和0.5%三乙胺,然后用0-20%EtOAc/庚烷和0.5%三乙胺重复)后获得标题化合物4-溴吡啶甲酸甲酯。 |