中文名称四(五氟苯基)硼酸钠中文同义词四(五氟苯基)硼酸钠;四(全氟苯基)硼酸钠英文名称Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate英文同义词tube1046;Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate;Borate(1-),tris(pentafluorophenyl)phenyl-,sodiuM,(T-4)-(9CI);sodiuMtetrakis(perfluorophenyl)borate;sodium:tetrakis(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)boranuide;Sodiumtetrapentafluorophenylborate;Tetrakis(2,3,4,5,6-Pentafluorophenyl)-BorateSodium(1:1)CAS号149213-65-0分子式C24BF20Na分子量702.025634EINECS号相关类别试剂;化工原料;医药及中间体;催化剂Mol文件149213-65-0.mol结构式四(五氟苯基)硼酸钠性质四(五氟苯基)硼酸钠用途与合成方法用途四(五氟苯基)硼酸钠是一种四(五氟苯基)硼酸盐,可用于催化剂如茂金属聚烯烃催化剂、储氢材料等方面的重要精细化学品,特别是作为茂金属催化剂体系的重要核心助催化剂,有着非常重要的用途,通过使茂金属化合物离子化,展现奇异的催化烯烃聚合的性能。合成方法(1)氮气保护下,在装有回流冷凝管Chemicalbook(通低温液体)的四口瓶中加入400ml2-甲基四氢呋喃(水分<100ppm)、39.28g镁屑、1滴1,2-二溴乙烷,搅拌,向恒压滴液漏斗中加入125.6g2-氯丙烷和304ml2-甲基四氢呋喃,先滴入1/5的2-氯丙烷的2-甲基四氢呋喃溶液,加热至40℃,冷凝回流,已滴入的2-氯丙烷反应完后再滴入剩余的2-氯丙烷,40℃反应至2-氯丙烷反应完全,制成异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液,滴定法测定其浓度约1.89mol/L;(2)氮气保护下,向四口瓶中加入160g五氟溴苯、1000ml甲苯,搅拌并降温至0℃,滴加321ml异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液(1.89M),保持内温小于5℃,滴完立刻取样检测,起始原料五氟溴苯剩余2%~5%,即可滴加15.17g硼酸三甲酯,保持内温0℃左右,滴完搅拌十分钟,缓慢升温至80℃反应24h,过滤,滤液旋蒸得到四(五氟苯基)硼酸镁盐;(3)氮气保护下,向四口瓶中加入四(五氟苯基)硼酸镁盐180g、2000ml乙醚、900ml水,20~25℃搅拌0.5h,静置分液,弃去水相,有机相滴入到氟化钠水溶液中(13.6g氟化钾溶于350ml水),25℃搅拌2h,静置分液,有机相用水洗一次,有机相加入200ml甲苯,旋蒸干得到粘稠物,向粘稠物中加入1500ml正庚烷,得到固体,过滤,25℃下真空干燥得到四(五氟苯基)硼酸钠86g,收率76%。19FNMR(DMSO-d6):-130(8F),-159(4F),和-163.5(8F)ppm。 |