中文名称2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸中文同义词4-溴-5-氟-2-硝基苯甲酸第二步中间体;2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸;4-溴-5-氟-2-硝基苯甲酸;4-溴-5-氟-2-硝基苯甲酸,98%英文名称2-nitro-4-Bromo-5-fluorobenzoicacid英文同义词2-nitro-4-Bromo-5-fluorobenzoicacid;4-Bromo-5-fL;uoro-2-nitrobenzoicacid;Benzoicacid,4-bromo-5-fluoro-2-nitro-;4-Bromo-5-fluoro-2-nitrobenzoicacid,98%CAS号1020717-99-0分子式C7H3BrFNO4分子量264.01EINECS号相关类别羧酸Mol文件1020717-99-0.mol结构式2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸性质沸点367.6±42.0°C(Predicted)密度1.967±0.06g/cm3(Predicted)储存条件Sealedindry,RoomTemperature形态结晶粉末酸度系数(pKa)1.68±0.25(Predicted)颜色米白色2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸用途与合成方法应用2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸是合成以环丙沙星为代表的新一代氟喹喏酮类药物的重要中间体。2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸在合成该类新药上的潜在应用价值引起了人们的重视。制备方法将2,4-二溴-5-氟甲苯在催化剂VaPbCcDdEeOxChemicalbook的作用下经氨氧化反应一步得到2,4-二溴-5-氟苯腈。本发明的技术核心是氨氧化反应过程和氨氧化催化剂。根据本发明的技术方案,氨氧化反应的最佳工艺条件如下:反应温度623~723K,空气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比为8~60,氨气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比2~12,催化剂负荷30~100g/(kgcat-h)。根据本发明的技术方案,所述的催化剂以硅胶作为载体,以钒、磷为主催化剂,钛、铬、钼、铋,锰、铜、锌、锡,铁、镍、钴、硼、钾、锂、镁等为助催化剂的多组分催化剂,其组成为:VaPbCcDdEeOx其中的C为钛、铬、铝或铋,D=锰、铜、锌或锡,E=铁、镍、钴、硼、钾、锂或镁;a=1;b=0.3~3.5;c=0~1.5;d=0~1.5;e=0~1.2;x则根据各元素的含量而定。活性组分元素重量含量在3~40%,最好范围为5~30%。载体为微球硅胶,微球直径范围为125~450um。将得到的2,4-二溴-5-氟苯腈在在50~75%H2SO2中水解反应2~~15h,可得到2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸。硅胶是工业催化剂中常用的载体。载体硅胶可以提供催化反应的有效比表面积和孔结构,并可以提高催化剂的机械强度和热稳定性。催化剂的制备采用浸渍法:将催化剂的有效成分分别溶解、混合,再与载体硅胶充分搅拌混合后,静置陈化,然后在合适的温度下活化一定的时间。活化温度一般在673~973K之间,最好温度范围为723~873K。活化时间一般为2~20小时,最好活化时间范围为3~10小时。 |